1938年,Archer John Porter Martin和Richard Lawrence Millington Singer利用水和有机溶剂中氨基酸的溶解度差异,准备分离不同种类的氨基酸。
马丁在早期设计了逆流。
提取系统用于分离维生素,Martin和Singer准备使用两种逆流溶剂分离氨基酸,但没有成功。
之后,他们在固相硅胶上吸附水并用氯仿冲洗以成功分离氨基酸。
这是常用的分区色谱。
成功后,马丁和辛格的方法被广泛用于分离各种有机物质。
分布色谱的窄分布系数表示如下:K = CsuCm =(Xs / Vs)u(Xm / Vm)其中Cs代表组分分子在固定相液体中的溶解度,Cm代表分子中的组分分子。
流动相。
溶解性。
薄膜色谱法是一种常用的环境物质分析方法。
I.正态分布在硅胶或氧化铝上的薄膜色谱法是吸附过程,其中吸附剂上的少量水被强烈吸附,因此分布对分离没有任何影响。
由于该材料的吸附活性,当用合适的固定相材料喷涂薄膜时,它可用于分配色谱。
市售的载体硅藻土G可专门用于分配色谱,因为它没有吸附性能。
通常的硅胶或氧化铝分配色谱法需要亲水性固定相,因为载体本身是亲水的。
从草酸到癸二酸的所有脂族二羧酸都在硅藻土G薄膜的常规分配色谱中,其中聚乙二醇作为固定相,二异丙醚/甲酸/水作为流动相。
可以分开。
制备薄膜:硅藻土G(40克)二硫代二乙基氨基甲酸钠0.05克,水45毫升和聚乙二醇19克,均匀混合成糊状涂在20×20厘米的玻璃板上,放置10分钟后抽吸一分钟,将其在100℃下加热30分钟,然后在干燥器中冷却,之后以常规方式进行膜的操作。
展开时,溶剂前端需要2小时才能行进12厘米。
在板上喷洒pH指示剂后,可以看到每种酸的光谱。
在膜中混合二硫代二乙基氨基甲酸钠的目的是防止形成聚乙二醇过氧化物。
固定相的平均分子量为800,只有较高的组分才能更好地分离。
二,反向分布尽管薄膜色谱具有很强的分离能力,但不能分离脂肪族系统的较高分子量组分,如碳14-24脂肪酸,它们的甲基醋总是集中在一个带上。
这个问题可以通过薄膜的反相分配色谱来解决。
与纸上的反相色谱法类似,用石蜡油或硅油浸渍该膜以得到合适的固定相。